摘要：研究了反应溅射法制备 AIN、TiN薄膜的工艺过程，摸索了用于磁光盘介质层的AIN、TiN薄膜的最佳制备工艺，并研究了采用此工艺制备的AIN、TiN薄膜的光学性能。
关键词：反应溅射；AIN；TiN；磁光盘
1 引 言
实用化磁光盘主要采用非晶重稀土-过渡金属系垂直磁化膜作为记录介质，但由于该系薄膜本身存在易氧化、抗腐蚀能力差的缺点，影响了磁光盘的应用。通常的解决办法是在磁光薄膜表面增加保护层。许多材料如金属、有机物、陶瓷等都能很容易地在磁光膜上沉积成保护膜。但金属保护膜有扩散系数大、吸收系数大、反射高和透光能力差 等固有缺陷，而且自身也存在氧化和腐蚀问题；有机聚合物具有良好的透光性，但强度较差，易吸潮且存在热温度梯度，不能解决磁光盘的不足；氧化物薄膜具有良好的透光性和抗氧化性，但在制备过程中容易对稀土一过渡金属合金薄膜产主氧污染，而且氧化物薄膜耐酸碱等的能力也不足。
研究表明，性能优良的保护层不仅能够解决磁光薄膜抗氧化和抗腐蚀的问题，而且能够提高磁光盘读写灵敏度和线性度。因而研究出光学性能好，抗氧化和抗腐蚀能力强的保护层材料是非常有意义的。
氮化物薄膜具有许多优良的性质，因此得到了广泛的应用。其中AIN薄膜是Ⅲ一V族化合物，具有较大的能隙、低电导、高热导率、较大的压电性、高声速、良好的高温稳定性和化学稳定性以及很高的透光性，应用领域非常广泛。而 TiN薄膜的最大特点是具有良好的抗氧化性和极佳的耐腐蚀能力，因而广泛地应用手材料的抗腐蚀保护层。
对于在极其恶劣条件下使用的磁光盘，其保护层除必须满足磁光盘的一般要求外，还必须具备很好的耐腐蚀能力。也就是说．既要有AIN薄膜光学性能好的优点，又要有TiN薄膜耐腐蚀能力强的特点。本文基于这一目的，从研究AIN、TiN薄膜的制备工艺以及相关特性出发，为研究Ti—AI一N薄膜应用于磁光盘的可能性打下基础。
2 AIN和TiN薄膜的溅射工艺及光学性能研究
2．1 AIN、TiN薄膜的制备
我们使用ANELVA公司制造的SPF～430H多靶磁控溅射台反应溅射制备薄膜。在AIN、TiN薄膜的制备过程中，采用的工艺条件如下：
本底真空：＜ 1.01×10-4Pa
溅射总气压： 0.3～1.5Pa
溅射气压比PA2 ∶PNr∶1∶4～4∶1
靶一基片间距 TSD： 95 mm
靶尺寸： 100 mm
溅射功率 P： 100～900 W
基片温度： 水冷
溅射时间隔： 10 min
AIN和TiN薄膜的折射率n、消光系数K和膜厚d是利用椭圆偏振仪(λ= 633 nm）测量并用蒙特卡洛统计模拟方法通过计算得出的，光谱透射率曲线由紫外分光光度计测量。
2．2 AIN和TiN薄膜的光学特性与溅射工艺的关系
图 1、图 2分别为AIN、TiN薄膜的折射率n 和溅射速率λ与溅射氮气分压PN2的关系曲线（溅射氢气分压保持为 0.267 Pa），从图中可以看出，当N2不足或过量时，折射率都会下降。这是因为反应溅射AIN、TiN薄膜是由靶上溅落井粘附在基片上的AI、Ti原子与激活的N 原子在基片上生成的，由于N2在与AI、Ti原子反应时需分解成N原子，因而AI —AI、Ti—Ti反应将比AI—N、Ti—N反应快得多，又由于AI和Ti原子的溅射率较高，故若N2含量不足就会使生成的AIN、TiN薄膜中包含更多的AI、Ti 原子，从而造成N原子在晶格中的缺位，使薄膜的折射率降低，透明度变差。而当N2过量时，由于气体密度增加，AI、Ti原子在溅射气氛中的平均自由程降低，将迅速降低AI、Ti原子的溅落，导致薄膜中AI、Ti原子在晶格中的缺位，也使薄膜的折射率降低。
在研究AIN、TiN薄膜的折射率问 和溅射率人与溅射时氮气分压PN2 的关系的同时，我们也分析了AIN、TiN薄膜的消光系数K与溅射氮气分压P N2的关系。研究结果表明，AIN有良好的透光性能，其消光系数K＜0．05，且基本上不随溅射氮气分压的改变而变化，而TiN薄膜的消光系数则受溅射氮气分压的影响较大。图3为TiN薄膜的消光系数与溅射氮气压的关系曲线，从图中可看出，在溅射氮气压为 0.2～0.4 Pa时，TiN薄膜的消光系数较小，说明在这个范围内，TiN薄膜中缺陷较少，而在这个范围以外，晶格中空位和悬键较多，导致消光系数变大。
图4、图5分别为AIN、TiN薄膜的折射率n和溅射率h与溅射氮气分压P Ar的关系曲线，图6为TiN薄膜的消光系数K与溅射氮气分压P Ar的关系曲线（保持溅射氮气分压为0.267 Pa）。从图4～6中可以看出，随着溅射氢气分压的增加，折射率先是下降随后上升，而溅射速率和TiN薄膜的消光系数都有一定程度的下降。从反应溅射的特性来看，当溅射氢气压较低时，靶的溅射率低，但溅射腔中的气体密度小，AI、Ti原子在到达基片的过程中被碰撞的几率低，溅射氢气分压高时，靶原子被溅射的几率大，但溅射腔中的气体密度高，AI、Ti原子在到达基片的过程中被碰撞的几率大。对图4～6分析可知，溅射氮气分压在 0.2～0.3Pa范围内较为合适。
图 7、图 8分别为 AIN、TiN薄膜的折射率n 和溅射率人与溅射功率P的关系曲线，图9为TiN薄膜的消光系数K与溅射功率P的关系曲线。由图7～9可看出，溅射功率在 300 W左右较合适。
图8 TiN、AIN薄膜的溅射速率h与溅射功率P的关系
图9 TiN薄膜的消光系数K与溅射功率P的关系
3 结论
从图1～9可以看出，AIN、TiN薄膜的基本特性与三种工艺参数都有一定的对应关系，因此可以通过优化各溅射参数，溅射出质量相对较高的AIN、TiN薄膜。实验表明，按照表1所示的工艺参数溅射AIN、TiN薄膜可以得到质量较高的AIN、TiN薄膜，在λ= 633nm时，AIN薄膜的折射率可达2.10左右，消光系数为0.05左右，溅射速率为5.5 nm／min；TiN薄膜的折射率可达 2.47左右，溅射率为 8.5 nm／min，但消光系数为 0.47左右。
光纤现已广泛地应用于远程通信、照明、图像传输、传感器等领域。在某些情况下，在光纤端头镀上一层增透膜对于提高光在光纤中的传输是很有必要的，同时又可减少菲涅耳后向反射。例如，在许多情况下需要把半导体激光器发出的光耦合到光纤中去，但如果有相当一部分的光从光纤端反射回到激光器中，就会导致激光器的状态不稳定。在光纤端镀上增透膜就可以解决这一问题。
一个成功的光纤镀膜系统不仅需要一个具有某些特征的镀膜室，而且还需有一个宽带、强电流、低电压的离子枪或一个适当的等离子系统，使所镀的膜致密。利用离子辅助加工可在冷基底上，如连接的光纤或胶合消色差透镜上产生致密的膜。在大多数情况下，可以把膜镀到加热至300°C的基底上。然而由于许多连接的光纤和光纤束需要用环氧树脂来固定，所以不能将其置于高于90°C的环境中，在某些情况下甚至要求更低的温度。 |
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| 文章来源：国际真空与薄膜网 |
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